过滤阴极真空电弧离子镀膜技术在工程中的应用中气锤

过滤阴极真空电弧离子镀膜技术在工程中的应用（中）

过滤阴极真空电弧离子镀膜技术在工程中的应用（中） 2011年12月10日 来源： 为考核镀膜工艺的稳定性和镀膜耐磨性的重复性，对84炉高速钢试片和50炉装于不同位置的142片不锈钢试片镀非晶金刚石膜120~150nm后进行耐磨性试验，结果分别示于图2和图3。图2表明，在高速钢基材上，非晶金刚石膜的最低耐磨寿命为21410转，最高寿命为63996转，在30000~50000转范围占73.81%。图3表明，不锈钢基材上非晶金刚石膜耐磨寿命为4800~36000转，其中大于12000转的占83.8%，可见所用的镀膜设备和工艺制备的非晶金刚石膜的质量稳定性是很好的。

在实验室标准栓盘磨损条件下，镀非晶金刚石膜后，高速钢的耐磨性提高106~319倍；不锈钢的耐磨性提高480~3600倍。在这些基材上，虽然镀膜很薄，但可极其有效地提高耐磨性。2.6.非晶金刚石膜的耐候性据用户反映，一些单位镀制的类金刚石膜放置三个月后有镀层剥落、起皮现象，更担心在长期紫外线照射下有结合力下降，结构退化之虞。为此，我们对非晶金刚石膜进行室外曝露试验，强紫外线照射试验和盐水煮沸试验，以考核非晶金刚石膜的耐候性。2.6.1.户外曝露试验：用5件手表玻片为基材，镀30~40nm非晶金刚石膜，曝于户外（西安地区），100天后，取回试件进行检测，在体视显微镜下，放大80倍观测，未发现鼓泡，起皮剥落现象。经作栓-盘磨损试验，其耐磨性与户外暴露前相同，没有明显变化。2.6.2.强紫外线照射试验用载玻片作基材，镀30~40nm非晶金刚石膜，置于3300W/m2的强紫外光下，照射240小时后，取出进行测试。在80倍显微镜下观测，未发现鼓泡，起皮剥落现象，而且其耐磨性与光照前无差别。2.6.3.盐水煮沸试验用Φ40×15mm的Al-Si视窗玻璃3件作基材，镀40~50nm非晶金刚石膜，在5%NaCl水溶液中煮沸4小时，然后取出空冷至室温。经2个煮沸-冷却循环后，在显微镜下观察，未发现鼓泡，起皮剥落现象。以上试验表明，在玻璃基材上沉积非晶金刚石膜，具有非常优异的耐候性能，镀膜不变质，有足够的结合力。2.7.非晶金刚石膜的耐蚀性能2.7.1.盐雾试验用Cu/Ni/Au电镀件为基材，其表面金层厚度为30~50nm，按ISO3768-76中性盐雾试验标准，在FQY025盐雾试验箱中进行盐雾试验，介质为5%NaCl水溶液，温度为37℃，未镀膜和镀20~30nm非晶金刚石膜试片各5件。试验结果表明，镀非晶金刚石膜试件，经受120~240小时盐雾试验后，试件表面无任何腐蚀斑点，金层色泽和试验前一样，无任何改变。而未镀膜件经40~90小时后，则出现大量腐蚀斑点，无法擦除，或用抹布擦拭，金层即剥落。这些试验结果表明，即使只镀20~30nm厚的非晶金刚石膜，亦可有效提高电镀金件的耐蚀性能。2.7.2.银币镀非晶金刚石膜的耐硫化铵腐蚀试验用Φ50mm，纯度为99.9%的银币为基材，其上有文字和图案，镀覆50-60nm的非晶金刚石膜，按QJ458-88标准，用0.0006%（V/V）硫化铵溶液作腐蚀介质，用滴液管在试件上滴一滴试验溶液，同时按动秒表，记下试件表面开始变成褐色或黑色的时间，以此耐腐蚀时间评价试件的耐蚀性。试验结果表明，未镀膜的银币，只经70秒，即变淡褐色，90秒为褐色。而镀非晶金刚石膜的银币，直至20分钟，未发现有任何变色痕迹。这说明镀非晶金刚石膜后，银币的耐蚀寿命至少提高16倍。而厚度为50-60nm的非晶金刚石膜却未改变银币的白亮光泽，兼之镀层有优异的耐磨性。所以非晶金刚石膜是银币的优异防护镀层。非晶金刚石膜是化学惰性的材料，在酸、碱、盐等介质中均不会发生化学反应已为许多研究所证实。在镀金件和银币上分别镀20-30nm和50-60nm非晶金刚石膜，试件表现出优异的耐盐雾腐蚀和硫化铵腐蚀能力，说明镀膜已消除针孔，能对基材起完整的保护作用。而镀膜这一特性，是得益于FCVA技术。2.8.非晶金刚石膜的透光性用玻璃和苏拿牌树脂镜片作基材，镀20-25nm的非晶金刚石膜，在TOPCON CL-100型焦度计上测定可见光透光率Vis，测定结果示于表6（表中Vis.pre为镀前透光率，Vis.coat为镀后透光率）。结果表明，非晶金刚石膜在厚度为20-25nm范围内，对可见光是透明的，在玻璃和树脂镜片上，镀膜后，透光率只降低2-4%。Table6 transparency test(20-25nm) Substrate Glass Polyester No. Vis.pre Vis.coat Vis.preVis.coat 1 94%91% 99%95% 2 94%91% 99%97% 3 94%92% 99%95% 4 94%91% 99%96% 5 94%91% 98%94%

用Schott Borofloat玻璃作基材，镀120nm非晶金刚石膜，在美国PE公司λ19型分光光度计上测定透光率，测定结果示于图4。试验表明，即使镀膜厚度达120nm，外观稍发褐色的镀膜玻璃，在650nm波长下，其透光率仍可达72.5~74.5%，比未镀玻璃（91.9%）降低17~19个百分点。从图4可看出，镀膜玻璃的透光率随光波波长的增大而提高，依此外推，在红外波段，其透光率会更好。一些研究亦已证明，这种非晶金刚石膜，在红外波段，透光性更好，由于有抗反射作用，甚至有1~3%的增透效果[2]。非晶金刚石膜的光学特性与其耐磨性，耐候性相结合，可作为许多光学元件的优良保护膜。2.9.非晶金刚石膜的生物相容性[7] 生物相容性是指生命组织对非活性材料产生反应的一种性能。良好的生物相容性是非晶金刚石膜应用于医学领域的前提条件。为查明非晶金刚石膜的生物相容性，我们与第四军医大学口腔医学院协作，开展了非晶金刚石膜生物相容性的实验研究。2.9.1.细胞毒性试验 用纯钛作基材，分A、B、C组，分别镀105、140、175nm非晶金刚石膜，D组不镀膜，E组为阳极对照材料——纯铜，遵照ISO10993-5和GB/T16886.5标准要求，采用四甲基偶氮唑盐微量酶反应比色法（MTT法），在样片上进行细胞培养，并测定细胞增殖率（RGR），然后将各组RGR转化为0-5级材料毒性评级。试验结果列于表7和表8。结果显示非晶金刚石膜的细胞毒性为0级，而且其细胞毒性略低于纯钛。Table7 MTT measurement(±s,n=5) set OD value 3h 5h 7h A 0.52±0.03*** 0.74±0.04*** 1.41±0.10*** B 0.54±0.06*** 0.78±0.01*** 1.30±0.04*** C 0.56±0.07*** 1.22±0.10*** 1.25±0.03*** D 0.45±0.01 0.74±0.02 1.07±0.09 E 0.22±0.01 0.28±0.05 0.47±0.05

***示材料OD值与阳性对照OD值有非常显著性差异。Table8 RGR and material toxicity class set 3d 5d 7d RGR toxicity RGR toxicity RGR toxicity A 118.2 0 104.2 0 138.2 0 B 122.7 0 109.8 0 127.4 0 C 127.3 0 171.8 0 122.5 0 D 102.3 0 104.2 0 104.9 0 E 50.2 2 40.5 3 46.1 3

OD值：酶联免疫检测仪的光度值P值：个体在超出总体95%可信区间以外的概率。

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